甲缩醛生产工艺

一、 甲缩醛产品介绍

1.1用途

1、在杀虫剂配方中的应用。在杀虫剂配方中大多采用胺菊脂、氯菊脂、高效氯氰菊脂、溴氰菊脂类拟杀虫菊脂，甲缩醛对拟除虫菊脂的溶解性好，成本低，又可替代含氯溶剂。

2、在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用。皮革上光剂的配方一般采用少量的固体蜡、微晶石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡等，采用溶剂汽油、松节油等来溶解难，易分层。采用甲缩醛后，改善溶剂性能，提高质量，且挥发快，使用方便。特别是甲缩醛的水溶性特性，对提高乳化蜡的稳定性起很大作用。

3、在空气清新剂配方中的应用。采用甲缩醛溶剂，可使香精的溶解性能大大改善，减少乙醇的用量，可提高清新剂的香味，减少VOCs的排放。

4、在彩带配方中的应用、电子设备清洁剂配方中。随着氟里昂的禁用，采用甲缩醛作溶剂，将可达到溶解性好、挥发性快的目的。

1.2甲缩醛物性

结构式：

分子式：CH₂(OCH₃)₂

分子量：76.1

性状：无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。

溶解性：溶于3倍的水[20℃时水中溶解度32%（重量）]。与多数有机溶剂混溶。

熔点（℃）：-104.8℃；

沸点（℃）：44℃；

燃烧性：易燃

闪点（℃）：-17.8

相对密度（空气=1）：2.63

1.3产品规格

1、国标甲醛溶液规格

表1.1工业用甲醛缩二甲醇（甲缩醛）（T/CPCIF 0122-2021）

2、我司甲缩醛产品规格

表1.2产品规格

说明：本项目的甲缩醛浓度为：99.5%。

二、 原料辅料公用工程规格

2.1  原料的主要技术规格

1、原辅材料

本项目涉及的主要原辅材料如表2.1所示。

表2.1主要原辅材料一览表

2、原料质量指标

表 2.3 工业用甲醇标准（ GB 338-2011）

2.2 公用工程规格

表2.4公用工程规格表

2.3 99.5%甲缩醛产品单耗

表2.5产品单耗

三、 甲缩醛生产技术简介

3.1工艺简述

甲缩醛生产要远离是：稀甲醛和甲醇为原料，以固体酸树脂为催化剂，通过连续反应精馏得到甲缩醛-甲醇共沸物，共沸组成中甲缩醛质量分数约91%，甲醇约9%，少量的水和微量杂质。利用差压精馏原理将共沸物精制，获得高浓度甲缩醛，甲缩醛浓度99.5%。

3.1.1 反应原理

甲醛和甲醇为原料，以固体酸树脂为催化剂反应制备甲缩醛的反应机理的报道和文献比较多，基本认为反应机理如下：

首先，甲醛上的羧基在酸性催化剂的作用下，通过亲核加成反应生成半缩醛：

半缩醛不稳定，在酸性环境中，会失去一分子水，形成碳正离子。碳正离子再与一份子甲醇作用，生成相对稳定的甲缩醛。

总反应方程式为：

甲缩醛的沸点为42.5℃，水的沸点是100℃；同时，甲醛水溶液和甲醇的沸点分别为95℃左右和64℃左右。由于原料和产物的沸点，该反应可以用反应精馏进行。因为甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的整个过程为放热反应，因此该技术方案采用反应精馏还可节省能源消耗。通过反应精馏在塔顶得到甲醇-甲缩醛的共沸物，共沸组成中甲缩醛质量分数为94.12%，采用常压精馏无法得到高纯度甲缩醛，本工艺利用双效变压精馏原理将共沸物精制，获得高浓度甲缩醛，甲缩醛浓度99.5%。

3.1.2 工艺流程简述

甲醇和稀甲醛原料，一起进入原料混合器内混合后进入原料预热器预热升温后进入预反应器内反应。进料预热器用甲缩醛合成塔塔釜废水为热介质。在预反应器中转化率较低，大部分的甲缩醛在合成塔内反应生成。

预反应器出口混合液进入合成塔内，合成塔为连续精馏反应塔，塔内装有固体酸催化剂。为了提高甲醛转化率，降低废水中游离甲醛含量，本装置设6只循环反应器。合成塔的热源来自两部分，一部分是甲缩醛精馏塔塔顶气相，不足部分由0.4MPa蒸汽补充，以控制塔釜温度和塔顶温度。塔顶压力通过塔顶气相气动蝶阀控制。塔顶蒸出甲缩醛-甲醇工废物，经冷凝器冷凝到回流罐，冷却水为循环水，凝液一部分强制回流，一部分进入精馏塔。

精制塔操作压力在1.0~1.2MPaG，其加热蒸汽为1.2MPa饱和蒸汽，控制塔釜温度。塔顶气相的余热用于加热合成塔。塔釜为产品99.5%甲缩醛溶液，产品利用塔内压力出料，经连续换热后并由冷冻水冷却后控制产品出料温度20~25℃。塔顶为甲缩醛-甲醇，余热回收后甲缩醛-甲醇被冷凝下来，凝液进入回流罐，一部分强制回流，一部分进入回收塔。

回收塔为常压精馏塔，热源为0.25MPa蒸汽。塔顶为甲缩醛-甲醇共沸腾物，共沸物凝液送入回流罐，一起作为精制塔的进料。塔釜液为甲醇，作为原料循环利用，由塔釜泵送入原料混合器。

3.2流程简图

3.3甲缩醛装置三废处理

3.4甲缩醛装置占地

以1万吨t/a（99.5%）甲缩醛装置为例，占地面积18米*8米。如下图所示。

四、甲缩醛工程案例

1、多聚甲醛装置——甲缩醛副产品

2、缩醛装置——甲缩醛中间产品

五、工程服务内容

5.1工程服务方式

1) 工艺包+技术服务+核心设备

2) 工艺包+技术服务+设计+核心设备

3) 工艺包+技术服务+设计+设备采购

4) 工艺包+技术服务+设计+设备采购+安装工程施工+装置调试指导

5.2工程范围

主车间内部除土建、钢结构、消防、监控、给排水、催化剂以外的所有工程内容。

5.3工程周期

自预付款支付起，主要设备到厂需要4个月，安装工程3个月，总建设周期约7个月。